附片液
2015-01-30 3512 来源:药品标准
拼音名：Fupian Ye
书页号：Z20-146
标准编号：WS3-B-3854-98
【制法】取黑顺片400g，加水高温高压提取二次，罐内压力应保持在0.1～0.13MP<[a]>，第
一次2小时，第二次30分钟，合并提取液，滤过，滤液浓缩后加乙醇使含醇量为70％，静置，滤
过，滤液回收乙醇，再加乙醇使含醇量为80％，静置，滤过，滤液回收乙醇，加水至1000ml，搅
匀，滤过，分装，即得。
【性状】本品为棕黄色的液体，久置有微量沉淀；味辛、苦、咸。
【鉴别】取本品15ml，加氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取2次，每次15ml，合并氯仿液,
蒸干，残渣加稀盐酸5ml使溶解，滤过，滤液分置三支试管中，一管加硅钨酸试液1滴，显类白色
浑浊；一管加碘化钾碘试液1滴，生成棕红色沉淀；另一管加碘化汞钾试液1滴，生成黄白色沉
淀。
【检查】pH值 应为3.0～5.0（附录Ⅶ G）。
相对密度 应为1.0～1.05（附录Ⅶ A）。
乌头碱限量 取本品50ml，置分液漏斗中，加氨试液5ml、乙醚-氯仿（3:1）混合液50ml，
振摇后静置1小时，分取上层液，余液继续加混合液30ml振摇提取2次，合并三次上层液，加无水
硫酸钠5g，振摇，滤过，于70℃水浴上蒸干，残渣加乙醚5ml使溶解，再蒸干，用无水乙醇2ml使
溶解，作为供试品溶液，另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品
溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同
一以羧甲基纤维索钠为粘合剂的碱性氧化铝薄层板上，以氯仿－甲醇（5：0.1）为展开剂，展开，
取出，晾干，喷以碘化钾碘试液与碘化铋钾试液的等容混合液。供试品色谱中，在与对照品色谱
相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的乌头碱对照品4mg，置
100ml量瓶中，加0.1mol／L盐酸溶液2滴使溶解，加水至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即
得。
测定法 精密量取对照品溶液及供试品溶液各5ml，置分液漏斗中，各加缓冲液（pH4.4）
5.0ml、溴麝香草酚蓝指示液2.0ml，摇匀。再各精密加氯仿10ml，振摇2分钟，静置30分钟，分
取氯仿层，用干燥滤纸滤过，以水同法操作所得的氯仿作为空白，照分光光度法（附录Ⅴ B），
在415nm波长处测定吸收度，计算，即得。
本品每1ml含总生物碱以乌头碱（Ｃ34Ｈ47ＮＯ11）计，应为0.35～0.5mg。
【功能与主治】回阳救逆，补火助阳，逐风寒湿邪。用于亡阳虚脱，肢冷脉微，阳痿，宫冷，
以腹冷痛，虚寒吐泻，阴寒水肿，阳虚外感，寒湿痹痛。
【用法与用量】口服，一次10～20ml，一日1～3次。
【注意】孕妇禁用。
【规格】（1）10ml （2）50ml （3）100ml （4）250ml （每10ml相当于原药材4g）
【贮藏】密封，置阴凉处。
注：绥冲液（pH4.4）的配制 取醋酸钠10.07g，加冰醋酸7.19ml，再加水稀释至1000ml，摇
匀，即得。
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云南省药品检验所 起草
书页号：Z20-146
标准编号：WS3-B-3854-98
【制法】取黑顺片400g，加水高温高压提取二次，罐内压力应保持在0.1～0.13MP<[a]>，第
一次2小时，第二次30分钟，合并提取液，滤过，滤液浓缩后加乙醇使含醇量为70％，静置，滤
过，滤液回收乙醇，再加乙醇使含醇量为80％，静置，滤过，滤液回收乙醇，加水至1000ml，搅
匀，滤过，分装，即得。
【性状】本品为棕黄色的液体，久置有微量沉淀；味辛、苦、咸。
【鉴别】取本品15ml，加氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取2次，每次15ml，合并氯仿液,
蒸干，残渣加稀盐酸5ml使溶解，滤过，滤液分置三支试管中，一管加硅钨酸试液1滴，显类白色
浑浊；一管加碘化钾碘试液1滴，生成棕红色沉淀；另一管加碘化汞钾试液1滴，生成黄白色沉
淀。
【检查】pH值 应为3.0～5.0（附录Ⅶ G）。
相对密度 应为1.0～1.05（附录Ⅶ A）。
乌头碱限量 取本品50ml，置分液漏斗中，加氨试液5ml、乙醚-氯仿（3:1）混合液50ml，
振摇后静置1小时，分取上层液，余液继续加混合液30ml振摇提取2次，合并三次上层液，加无水
硫酸钠5g，振摇，滤过，于70℃水浴上蒸干，残渣加乙醚5ml使溶解，再蒸干，用无水乙醇2ml使
溶解，作为供试品溶液，另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品
溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同
一以羧甲基纤维索钠为粘合剂的碱性氧化铝薄层板上，以氯仿－甲醇（5：0.1）为展开剂，展开，
取出，晾干，喷以碘化钾碘试液与碘化铋钾试液的等容混合液。供试品色谱中，在与对照品色谱
相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的乌头碱对照品4mg，置
100ml量瓶中，加0.1mol／L盐酸溶液2滴使溶解，加水至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即
得。
测定法 精密量取对照品溶液及供试品溶液各5ml，置分液漏斗中，各加缓冲液（pH4.4）
5.0ml、溴麝香草酚蓝指示液2.0ml，摇匀。再各精密加氯仿10ml，振摇2分钟，静置30分钟，分
取氯仿层，用干燥滤纸滤过，以水同法操作所得的氯仿作为空白，照分光光度法（附录Ⅴ B），
在415nm波长处测定吸收度，计算，即得。
本品每1ml含总生物碱以乌头碱（Ｃ34Ｈ47ＮＯ11）计，应为0.35～0.5mg。
【功能与主治】回阳救逆，补火助阳，逐风寒湿邪。用于亡阳虚脱，肢冷脉微，阳痿，宫冷，
以腹冷痛，虚寒吐泻，阴寒水肿，阳虚外感，寒湿痹痛。
【用法与用量】口服，一次10～20ml，一日1～3次。
【注意】孕妇禁用。
【规格】（1）10ml （2）50ml （3）100ml （4）250ml （每10ml相当于原药材4g）
【贮藏】密封，置阴凉处。
注：绥冲液（pH4.4）的配制 取醋酸钠10.07g，加冰醋酸7.19ml，再加水稀释至1000ml，摇
匀，即得。
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云南省药品检验所 起草