谷海生片
2015-01-30 237 来源:药品标准
拼音名：GuhaiSheng Pian
书页号：Z19-87
标准编号：WS3-B-3598-98
【处方】黄芪 川芎 白及 海螵蛸 甘珀酸钠 呋喃唑酮 盐酸小檗碱 洋金花
【制法】以上八味，甘珀酸钠、呋喃唑酮、海螵蛸分别粉碎，与盐酸小檗碱混匀，过六号
筛；黄芪、白及、川芎、洋金花加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，
滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎，与上述药粉混匀，用80％乙醇制粒，低温干燥，压制成片，包
糖衣，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显黄褐色；味苦。
【鉴别】(1)取本品2片，除去糖衣，研细，加氯仿10ml及盐酸溶液(1～10)5ml，振摇提取，
分取氯仿层，蒸干，加间苯二酚少许及80％硫酸1ml，小心加热至约200℃放冷，小心倾入50ml
水中，用氢氧化钠试液调节至恰显碱性，即显强烈的绿色荧光。
(2)取本品5片，除去糖衣，加酸性乙醇溶液15ml，水浴回流10分钟，滤过。取滤液5ml，蒸
干，残渣加稀盐酸2ml使溶解，加少许漂白粉，渐显樱红色。另取滤液各1ml，分别加入碘化铋
钾试液、碘化汞钾试液及硅钨酸试液各2滴，即分别生成橙红色、淡黄色及白色的沉淀。
(3)取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇20ml，回流1小时，滤过，滤液加于已处理好的
中性氧化铝柱(100～120目，20g，内径20～25mm)上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，置
水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用
水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供
试品溶液。另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色
谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇
－水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘
至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫褐色斑点，再置
紫外光灯(365nm)下检视，显相同的橙红色荧光斑点。
【检查】氢溴酸东莨菪碱 取本品，除去糖衣，研细，精密称取4g，加浓氨试液1ml，混匀，
再加氯仿40ml，摇匀，放置过夜，滤过，滤渣用氯仿10ml分2次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，
残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取氢溴酸东茛菪碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.6
mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别
点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17：2：1)为展开剂，展开，取出，晾
干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点颜色比较，不得
更深。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－0.02mol/L磷酸盐
缓冲液*(12：88)为流动相；呋喃唑酮峰检出后，流动相为乙腈－0.02mol/L磷酸盐缓冲液(6O：
40)；检测波长为254nm。理论板数按呋喃唑酮峰计，应不低于5000，呋喃唑酮峰和内标物质峰的
分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取3，5－二硝基苯酸，加80％乙腈制成每1ml含1mg的溶液，即得。
测定法 精密称取呋喃唑酮对照品18mg、甘珀酸钠对照品12mg、盐酸小檗碱对照品12mg，置
同一50ml量瓶中，加适量80％乙腊使溶解，精密加入内标溶液 lmI，加80％乙睛定容至刻度，摇
匀，取5μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品20片，精密称定，研细，精密称取1.5g，置
索氏提取器中，加80％乙腈100ml，置水浴上加热回流3小时，放冷，提取液浓缩后置50ml量瓶中，
加80％乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液5ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加80％乙腈
至刻度，摇匀，作为供试品溶液，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。
本品每片含呋喃唑酮(C8H7N3O5)应为6.0～9.0mg，甘珀酸钠(C34H48Na2O7)应为4.0～6.0mg，
盐酸小檗碱(C20H19NO4Cl)应为4.0～6.0mg。
【功能与主治】补气健脾，行气止痛，活血和肌。用于脾虚气滞血瘀所致的胃脘胀痛，食少
体倦，嗳气吞酸以及消化性溃疡。
【用法与用量】口服，一次5片，一日4次。
【贮藏】密封。
注：0.02mol/L磷酸盐缓冲液的制备 精密称取磷酸二氢钾1.088g及磷酸氢二钾2.088g，
加水使溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得。
广东省药品检验所 起草
书页号：Z19-87
标准编号：WS3-B-3598-98
【处方】黄芪 川芎 白及 海螵蛸 甘珀酸钠 呋喃唑酮 盐酸小檗碱 洋金花
【制法】以上八味，甘珀酸钠、呋喃唑酮、海螵蛸分别粉碎，与盐酸小檗碱混匀，过六号
筛；黄芪、白及、川芎、洋金花加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，
滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎，与上述药粉混匀，用80％乙醇制粒，低温干燥，压制成片，包
糖衣，即得。
【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显黄褐色；味苦。
【鉴别】(1)取本品2片，除去糖衣，研细，加氯仿10ml及盐酸溶液(1～10)5ml，振摇提取，
分取氯仿层，蒸干，加间苯二酚少许及80％硫酸1ml，小心加热至约200℃放冷，小心倾入50ml
水中，用氢氧化钠试液调节至恰显碱性，即显强烈的绿色荧光。
(2)取本品5片，除去糖衣，加酸性乙醇溶液15ml，水浴回流10分钟，滤过。取滤液5ml，蒸
干，残渣加稀盐酸2ml使溶解，加少许漂白粉，渐显樱红色。另取滤液各1ml，分别加入碘化铋
钾试液、碘化汞钾试液及硅钨酸试液各2滴，即分别生成橙红色、淡黄色及白色的沉淀。
(3)取本品10片，除去糖衣，研细，加甲醇20ml，回流1小时，滤过，滤液加于已处理好的
中性氧化铝柱(100～120目，20g，内径20～25mm)上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，置
水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用
水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供
试品溶液。另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色
谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇
－水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘
至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫褐色斑点，再置
紫外光灯(365nm)下检视，显相同的橙红色荧光斑点。
【检查】氢溴酸东莨菪碱 取本品，除去糖衣，研细，精密称取4g，加浓氨试液1ml，混匀，
再加氯仿40ml，摇匀，放置过夜，滤过，滤渣用氯仿10ml分2次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，
残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取氢溴酸东茛菪碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.6
mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别
点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17：2：1)为展开剂，展开，取出，晾
干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，斑点颜色比较，不得
更深。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－0.02mol/L磷酸盐
缓冲液*(12：88)为流动相；呋喃唑酮峰检出后，流动相为乙腈－0.02mol/L磷酸盐缓冲液(6O：
40)；检测波长为254nm。理论板数按呋喃唑酮峰计，应不低于5000，呋喃唑酮峰和内标物质峰的
分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取3，5－二硝基苯酸，加80％乙腈制成每1ml含1mg的溶液，即得。
测定法 精密称取呋喃唑酮对照品18mg、甘珀酸钠对照品12mg、盐酸小檗碱对照品12mg，置
同一50ml量瓶中，加适量80％乙腊使溶解，精密加入内标溶液 lmI，加80％乙睛定容至刻度，摇
匀，取5μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品20片，精密称定，研细，精密称取1.5g，置
索氏提取器中，加80％乙腈100ml，置水浴上加热回流3小时，放冷，提取液浓缩后置50ml量瓶中，
加80％乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液5ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加80％乙腈
至刻度，摇匀，作为供试品溶液，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。
本品每片含呋喃唑酮(C8H7N3O5)应为6.0～9.0mg，甘珀酸钠(C34H48Na2O7)应为4.0～6.0mg，
盐酸小檗碱(C20H19NO4Cl)应为4.0～6.0mg。
【功能与主治】补气健脾，行气止痛，活血和肌。用于脾虚气滞血瘀所致的胃脘胀痛，食少
体倦，嗳气吞酸以及消化性溃疡。
【用法与用量】口服，一次5片，一日4次。
【贮藏】密封。
注：0.02mol/L磷酸盐缓冲液的制备 精密称取磷酸二氢钾1.088g及磷酸氢二钾2.088g，
加水使溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得。
广东省药品检验所 起草